La norme HJ 1453-2026 « Qualité de l'eau – Dosage du Cu, Pb, Cd, Ni et Cr – Spectrophotométrie d'absorption atomique en four graphite » a été officiellement publiée et entrera en vigueur le 1er mai 2026. Elle constitue un fondement important pour la détection des métaux lourds dans l'eau. Cette norme fournit des spécifications techniques fiables et faisant autorité pour le dosage de ces cinq métaux lourds essentiels dans les eaux de surface, les eaux souterraines, les eaux usées domestiques et les eaux usées industrielles. Face à un contrôle plus strict et à des exigences de détection plus élevées, la spectrophotométrie d'absorption atomique en four graphite deviendra un outil précieux pour la surveillance de la qualité de l'eau et la détection des métaux lourds, grâce à sa haute sensibilité, sa faible limite de détection et ses caractéristiques éprouvées et stables.
Spectrophotomètre d'absorption atomique BFRL WFX-220A
1 Expérience
1.1 Préparation des instruments et des réactifs
Spectrophotomètre d'absorption atomique WFX-220A : BFRL ;
Digesteur à micro-ondes et chauffage électrique intelligent à contrôle de température associé : Yiyao Technology, M3 ;
solution standard de Cu, Pb, Cd, Ni, Cr (1000 μg/mL) ; l'acide nitrique, l'acide chlorhydrique et le nitrate de palladium sont tous d'une pureté supérieure.
1.2 Préparation des échantillons
Après le prélèvement de l'échantillon, ajouter une quantité appropriée d'acide nitrique pour ajuster l'acidité à un pH ≤ 2, le conserver dans un endroit sombre et le mesurer dans les 40 jours.
Mesurer avec précision 25,0 mL d'échantillons d'eau de surface dans une cuve de digestion pour micro-ondes, ajouter 3 mL d'acide nitrique et 1 mL d'acide chlorhydrique, puis placer le tout dans un digesteur pour micro-ondes (Tableau 1). Après digestion, laisser refroidir à température ambiante, placer sur un évaporateur électrique et laisser la solution s'évaporer presque à sec. Retirer et laisser refroidir, laver la paroi interne avec une solution d'acide nitrique à 1 % au moins 3 fois, transférer dans un tube colorimétrique de 25 mL, compléter à 25 mL avec une solution d'acide nitrique à 1 %, agiter vigoureusement et analyser.
Tableau 1 Procédure de chauffage par digestion micro-ondes
| Température de digestion | Temps de chauffage (min) | Durée de maintien (min) |
| Température ambiante → 120 °C | 0 | 3 |
| 120→150℃ | 0 | 3 |
| 150→180℃ | 0 | 20 |
1.3 Conditions expérimentales
La spectroscopie d'absorption atomique a été utilisée pour l'analyse, et les conditions de référence de l'instrument sont présentées dans le tableau 2 ci-dessous.
Tableau 2 Conditions de référence de l'instrument du four à graphite
| Élément | Cu | Pb | Cd | Ni | Cr |
| Courant de la lampe | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| Longueur d'onde | 324,7 | 283,3 | 228,8 | 232 | 357,9 |
| Bande passante spectrale | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 |
| Température de séchage (℃) / Temps (s) | 120/30 | 100/30 | 100/30 | 100/30 | 100/30 |
| Température de calcination (℃) / Temps (s) | 900/30 | 550/15 | 550/15 | 800/15 | 850/15 |
| Température d'atomisation (℃) / Temps (s) | 2300/3 | 2200/3 | 2000/3 | 2500/4 | 2500/3 |
| Volume d'injection (μL) | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| Volume d'injection de l'améliorateur de matrice (μL) | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| méthode de correction de l'arrière-plan | Lampe au deutérium | Lampe au deutérium | Lampe au deutérium | Lampe au deutérium | Lampe au deutérium |
Configuration de l'améliorateur de matrice : peser 0,1 g de nitrate de palladium, ajouter 1 mL d'acide nitrique (2,1) pour dissoudre et ajuster le volume à 100 mL avec de l'eau de laboratoire.
Tracé des courbes de travail : Des solutions standard disponibles dans le commerce de Cu, Pb, Cd, Ni et Cr (1000 μg/mL) ont été diluées étape par étape, préparées à 50 μg/L, 10 μg/L, 1 μg/L, 30 μg/L et 10 μg/L de la solution à utiliser, et la courbe de configuration de dilution à point unique a été réalisée avec un échantillonneur automatique.
2. Résultats et discussion
Dans les conditions expérimentales sélectionnées, la relation linéaire était bonne à 0~50 μg/L pour Cu, 0~10 μg/L pour Pb, 0~1 μg/L pour Cd, 0~30 μg/L pour Ni et 0~10 μg/L pour Cr, ce qui peut atteindre plus de 0,999 ; La courbe d'étalonnage est présentée dans les figures 1 à 5 ci-dessous.
Figure 1 Courbe d'étalonnage du cuivre
Figure 2 Courbe d'étalonnage du plomb
Figure 3 Courbe d'étalonnage du Cd
Figure 4 Courbe d'étalonnage du Ni
Figure 5 Courbe d'étalonnage du Cr
La solution témoin a été préparée selon la méthode expérimentale et 11 mesures ont été effectuées, et la limite de détection de la méthode de calcul était de 17,34 pg pour Cu, 1,51 pg pour Pb, 0,42 pg pour Cd, 17,77 pg pour Ni et 1,28 pg pour Cr.
Les échantillons d'eau de surface traités ont été testés dans des conditions expérimentales sélectionnées, et les résultats des tests sont présentés dans le tableau 3 ci-dessous.
Tableau 3Résultats de la détermination des échantillons d'eau de surface
| Élément | Échantillon 1 | Échantillon 2 | ||
| Valeurs mesurées (μg/L) | pic de récupération (%) | Valeurs mesurées (μg/L) | pic de récupération (%) | |
| Cu | 18.7 | 94,5 | 24.2 | 92.1 |
| Pb | 1.2 | 97,8 | 1.4 | 99,6 |
| Cd | <0,06 | 91,2 | <0,06 | 94,5 |
| Ni | 7.9 | 102,3 | 8.2 | 97,4 |
| Cr | 1.3 | 105,5 | 1.8 | 96,9 |
Les matériaux de référence Cu, Pb, Cd, Ni et Cr ont été testés 7 fois de suite, et les résultats des tests sont présentés dans le tableau 4 ci-dessous.
Tableau 4Résultats des matériaux de référence Cu, Pb, Cd, Ni et Cr
| élément | nombre | valeur calibrée (μg/L) | Mesures (μg/L) | Écart-type relatif (%) |
| Cu | GSB 07-3186-2014 | 497±25 | 522,00 | 1.9 |
| Pb | GSB 07-3186-2014 | 0,241±0,012 | 0,243 | 2.1 |
| Cd | GSB 07-3186-2014 | 0,138±0,008 | 0,137 | 1.5 |
| Ni | GSB 07-3186-2014 | 258±14 | 253,4 | 2.6 |
D'après les tableaux 3 et 4, la récupération de Cu, Pb, Cd, Ni et Cr ajoutés dans l'échantillon d'eau de surface est de 91,2 % à 105,5 %, et l'écart type relatif de l'échantillon standard est de 1,5 % à 2,6 % pour 7 mesures parallèles.
3 Conclusion
Conformément aux exigences de la norme de qualité environnementale des eaux de surface (GB 3838-2002), la teneur en Cu, Pb, Cd et Ni dans les eaux de surface est conforme à la norme de classe II. Le spectrophotomètre d'absorption atomique WFX-220A a été utilisé pour doser ces éléments, en référence à la norme HJ 1453-2026 « Détermination du Cu, Pb, Cd, Ni et Cr dans les eaux par spectrophotométrie d'absorption atomique avec four graphite ». Les résultats obtenus en termes de limite de détection, d'exactitude et de précision sont satisfaisants.
Le spectrophotomètre d'absorption atomique WFX-220A offre une sensibilité élevée, une grande précision et une large gamme d'applications. Son principal atout réside dans son haut degré d'automatisation : la commutation entre la flamme et le four graphite s'effectue automatiquement en un clic. Associé à un contrôle de débit de haute précision et à un logiciel intelligent doté d'une base de données d'experts intégrée, il garantit une utilisation simple et efficace. De plus, sa conception modulaire facilite la maintenance quotidienne et ses multiples dispositifs de sécurité, combinant logiciels et matériels, assurent un fonctionnement fiable. Enfin, il prend en charge la méthode de la flamme haute température, la méthode des hydrures et diverses extensions d'échantillonneurs automatiques, répondant ainsi pleinement aux besoins d'analyse des métaux dans les secteurs de la protection de l'environnement, de l'agroalimentaire, de la pharmacie et autres.
Date de publication : 15 mai 2026